Destillation

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Einleitung

Destillation, besonderes Reinigungsverfahren, bei dem man eine Flüssigkeit so lange erhitzt, bis ihre flüchtigen Bestandteile in die Gasphase übergehen (siehe Gase). Kühlt man den Dampf dann wieder ab, so erhält man die kondensierten Bestandteile in flüssiger Form. Man bezweckt damit hauptsächlich, ein aus mehreren Komponenten bestehendes Gemisch in die Einzelkomponenten bzw. in Gruppen aufzutrennen. Bei diesem Prozess nutzt man die unterschiedlichen Flüchtigkeiten der einzelnen Komponenten (z. B. Trennung der flüchtigen Bestandteile von den nichtflüchtigen). Bei Verdampfung und Trocknung hat man es gewöhnlich auf die am wenigsten flüchtige Komponente abgesehen, der flüchtigere Bestandteil (meist Wasser) wird entfernt. Im Gegensatz dazu ist es Ziel einer Destillation, den flüchtigeren Bestandteil in reiner Form zu gewinnen.

Bestehen in der Flüchtigkeit (und damit auch im Siedepunkt) zweier Komponenten eines Gemisches große Unterschiede, so lässt sich die Trennung mittels einfacher Destillation leicht bewerkstelligen. So gelingt beispielsweise die Reinigung von Meerwasser, das etwa vier Prozent an gelösten Feststoffen enthält (hauptsächlich Kochsalz), ohne weiteres. Durch Verdampfung des weitgehend entsalzten Produktes und anschließende Kondensation des Dampfes erhält man schließlich destilliertes Wasser.

Unterscheiden sich die Siedepunkte der Bestandteile eines Gemisches nur gering voneinander, ist eine vollständige Trennung mit einer einfachen Destillation nicht zu erreichen. Ein Beispiel dafür ist die Trennung von Wasser, das bei 100 °C siedet, und Ethanol (Alkohol), der bei 78,5 °C siedet. Kocht man eine Mischung dieser beiden Flüssigkeiten, so enthält der aufsteigende Dampf etwas mehr Alkohol und weniger Wasser als die Flüssigkeit, aus der er stammt. Das so gewonnene Destillat ist folglicherweise kein reiner Alkohol. Um beispielsweise eine zehnprozentige Alkohollösung, wie sie z. B. bei der Gärung erhalten wird, auf eine Lösung mit 50 Prozent Alkohol (z. B. für Whisky) zu konzentrieren, muss das Destillat noch mindestens ein- bis zweimal destilliert werden. Für technischen Alkohol (95-prozentig) wiederholt man die Destillation mehrmals.

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Theorie der Destillation

Das einfachste Gemisch besteht aus zwei ineinander löslichen Flüssigkeiten z. B. Benzol und Toluol. Die Flüchtigkeit des einen Bestandteiles wird nicht durch die Anwesenheit des anderen beeinflusst. In diesem Fall liegt der Siedepunkt der Mischung, die gleiche Anteile an zwei Flüssigkeiten enthält, in der Mitte zwischen den Siedepunkten der reinen Substanzen. Der Trenngrad, der bei einer einfachen Destillation erreicht wird, hängt dann nur vom Dampfdruck der einzelnen Flüssigkeiten bei dieser Siedetemperatur ab. Diese einfache Beziehung wurde zuerst von dem französischen Chemiker François Marie Raoult (1830-1901) aufgestellt. Sie wird als Raoult’sches Gesetz bezeichnet und trifft streng genommen eigentlich nur auf ideale Flüssigkeitsgemische zu. Ideal bedeutet in diesem Fall, dass z. B. die Moleküle des gelösten Stoffes keine Anziehungskräfte auf die Lösungsmittelmoleküle ausüben.

In der Realität gibt es allerdings große Abweichungen. Löst sich eine Komponente nur gering in der anderen, so steigt ihre Flüchtigkeit im Gemisch an. Im oben genannten Beispiel ist die Flüchtigkeit von Alkohol in wässriger Lösung um ein Vielfaches größer als das Raoult’sche Gesetz für diesen Fall vorhergesagt. In stark konzentrierten alkoholischen Lösungen wird die Abweichung sogar noch gravierender: Bei der Destillation von 97-prozentigem Alkohol besteht der Dampf zu weniger als 97 Prozent aus Alkohol.

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Destillationsapparatur

Eine Destillationsapparatur besteht üblicherweise aus einem Gefäß mit dem zu destillierenden Gemisch, der Fraktionierkolonne, dem Kühler und der Vorlage, in der das Destillat gesammelt wird. In der Technik verwendet man den Begriff „Destillationsapparatur” auch für Anlagen zur trockenen Destillation oder zum Cracken von Erdöl. Destillationsapparaturen für das Labor bestehen gewöhnlich aus Glas, technische Apparaturen werden aus anderen Materialien hergestellt. Für Anwendungen, bei denen z. B. Eisen (Stahl) das Produkt verändern bzw. verunreinigen würde, kommen häufig Kupfer oder andere Materialien zum Einsatz. Apparaturen zum Whiskybrennen bestehen meist aus Glas und Kupfer.

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Fraktionierte Destillation

Im Gegensatz zur einfachen Destillation gelingt mit Hilfe der fraktionierten Destillation auch die Trennung von Flüssigkeiten, deren Siedepunkte enger beieinanderliegen. Kurz gesagt, wird bei diesem Vorgang das Gemisch in grobe Teile (die Fraktionen) zerlegt, um dann nochmals destilliert zu werden. Insbesondere bei sehr eng zusammenliegenden Siedepunkten bedient man sich des Gegenstromprinzips – diese Methode nennt man auch Rektifikation. In einer langen Säule, der Rektifizierkolonne, steigen die heißen Dämpfe nach oben. Gleichzeitig fließt eine kältere Flüssigkeitsmenge zurück, wobei ein Stoff- und Wärmeaustausch zwischen Dampf und Flüssigkeit erfolgt. Die Dämpfe kühlen sich ab, und höher siedende Anteile werden kondensiert. Die dabei frei werdende Kondensationswärme lässt niedriger siedende Anteile verdampfen. Es kommt also innerhalb der Kolonne zu einer stufenweisen Anreicherung der niedriger siedenden Komponenten in den aufsteigenden Dämpfen und der höher siedenden Komponenten im Rücklauf.

Die gebräuchlichste Fraktionierkolonne in der Technik ist die so genannte Glockenbodenkolonne, bei der die Böden horizontal mit einem Abstand von wenigen Zentimetern angeordnet sind. Der aufsteigende Dampf muss erst die in jedem Boden befindlichen Glockenkappen passieren, ehe er durch die Flüssigkeit brodeln kann. Die Böden sind mit Prallblechen versehen, so dass die Flüssigkeit auf einem Boden z. B. von links nach rechts fließt, überläuft, auf den nächstniederen Boden gelangt und dort umgekehrt von rechts nach links fließt. Im Laboratorium verwendet man u. a. so genannte Füllkörperkolonnen. Diese Kolonnen sind mit Steingutringen oder Hohlzylindern aus Glas gefüllt.

Besteht das Gemisch aus vielen Bestandteilen, so werden sie an verschiedenen Stellen entlang der Kolonne abgezogen. Technische Destillationskolonnen für Erdöl verfügen oft über mehr als 100 Böden. Bis zu zehn verschiedene Fraktionen werden an geeigneten Stellen abgezogen. Kolonnen mit über 500 Böden werden zur destillativen Trennung von Isotopen eingesetzt.