Chemische Analyse

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Einleitung

Chemische Analyse, Gesamtheit aller Methoden und Verfahren, die zur Identifizierung und mengenmäßigen Bestimmung der chemischen Zusammensetzung einer Substanzprobe herangezogen werden. Bei der qualitativen Analyse sollen die Stoffe, aus denen die Probe besteht, ermittelt werden. Eine quantitative Analyse erfasst dagegen die Menge oder die Konzentration eines spezifischen Stoffes der Probe. Die Bestimmung, ob eine Salzprobe das Element Iod enthält, ist eine qualitative Analyse; die Messung des prozentualen Masseanteils von Iod in der Probe obliegt der quantitativen Analyse.

Die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung einer Probe benötigt man auf vielen Gebieten (Handel, Exekutive, Wissenschaft), sie ist daher hochspezialisiert.

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Trennung, Reinigung und Vorbereitung zur Analyse

Die Aufgabe eines Chemikers besteht in der Untersuchung solch unterschiedlicher Stoffe wie rostfreiem Stahl, Bier, einem Fingernagel, einem Rosenblatt, Rauch, Aspirin und Papier. Der Bestimmung von Art oder Menge eines Bestandteiles derartiger Materialien geht immer ein Probenschritt voran, bei dem die Menge an erforderlichem Material für die Analyse festgelegt wird, das einheitlich sein muss. Außerdem werden entweder der zu untersuchende Bestandteil oder unerwünschte Inhaltsstoffe, die die Analyse stören, abgetrennt. Die geeignete Trennmethode hängt von der Art des zu untersuchenden Bestandteiles und der Gesamtprobe ab. Eine Trennung beruht immer auf unterschiedlichen physikalischen oder chemischen Eigenschaften. Soll z. B. ein Gemisch aus Salz und Sand analysiert werden, so ist deren Trennung relativ einfach, da sich Salz in Wasser löst und Sand nicht. Bei einem Gemisch aus Eisenspänen und Sand sind beide Anteile in Wasser unlöslich, dafür ist Eisen magnetisch und Sand nicht.

Die Chromatographie ist die Trennmethode mit dem breitesten Anwendungsspektrum. Es gibt sie in vielen Varianten, die durch die Art der Säulenpackung und die Wechselwirkungen zwischen Probe und Bestandteil bestimmt werden. In der Gelpermeationschromatographie werden große Moleküle nach ihrer Größe getrennt. Bei der Ionenaustauschchromatographie werden geladene Bestandteile (Ionen) getrennt. In der Gaschromatographie macht man sich die unterschiedliche Flüchtigkeit der Probenmoleküle zunutze. Mit Hilfe der Verteilungschromatographie trennt man kleine, neutrale Moleküle einer Lösung.

Eine Trennung wird durchgeführt, um einen reinen oder teilweise gereinigten Bestandteil analysieren zu können und/oder störende Bestandteile zu entfernen. In der Regel muss man keine Trennung durchführen, wenn die Methode hochspezifisch oder selektiv und nur auf den gewünschten Bestandteil gerichtet ist. Die Messung des pH-Wertes, also der Wasserstoffionenkonzentration im Blut, mittels einer Glaselektrode erfordert beispielsweise keinen Trennschritt.

Weitere vorbereitende Schritte sowohl für qualitative als auch quantitative Analysen sind die Standardisierung und die Kalibrierung (Eichung). Die Response (Ansprechen) sowie die Empfindlichkeit der mechanischen und elektronischen Geräte gegenüber dem gesuchten Bestandteil muss kalibriert und standardisiert werden. Man verwendet dazu den reinen Bestandteil oder eine Eichprobe. Der Gehalt an gesuchtem Bestandteil in derartigen Proben ist bekannt. Standardisierung bedeutet, man führt die Analyse immer unter den gleichen Bedingungen durch (z. B. gleiche Temperatur, das gleiche Messgerät). Dies ist wichtig für Messreihen und für die Reproduzierbarkeit (Wiederholbarkeit).

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Darstellung der Ergebnisse

Als numerisches Ergebnis einer quantitativen Analyse kann die Absolutmenge des Bestandteiles oder sein prozentualer Anteil an der Gesamtprobe angegeben werden. Letzteren gibt man u. a. in Gewichtsprozent, molarer Konzentration (Mol an gelöstem Bestandteil pro Liter Lösung) oder ppm (parts per million, Teile pro Million Teile) an. Die Genauigkeit eines Analysenergebnisses zeigt, wie gut es mit dem wahren Probengehalt übereinstimmt. Die Präzision der Ergebnisse wird durch ihre Reproduzierbarkeit bestimmt. Die Ergebnisse aus Wiederholungsmessungen nennt man präzise, wenn Unterschiede der Einzelmessungen innerhalb eines kleinen Schwankungsbereichs liegen. Man sagt, sie sind gut reproduzierbar. Präzision heißt nicht unbedingt, dass die Ergebnisse genau sind. Ergebnisse können beispielsweise durch Fehler im Messverfahren verfälscht sein. Sie können alle größer oder kleiner als der tatsächliche Wert ausfallen. Die Standardisierung einer Analyse lässt solche systematischen Fehler oft außer Betracht.

Zufällige Fehler, die bei der Messung auftreten, werden durch eine genügend große Anzahl von Messwerten ausgemittelt. Um die Genauigkeit einer Messung zu verbessern, bildet man den Durchschnittswert von Mehrfachbestimmungen. Abhängig von der angewandten Methode sollten die Messungen als Drei- oder Vierfachbestimmungen durchgeführt werden. Bei so genannten On-line-Methoden können Messungen (bis zu 100 000) in kürzester Zeit durchgeführt werden. Bei diesem Verfahren sind die Analysengeräte mit einem Computer verbunden. Das Verfahren der Durchschnittsbildung von Messwerten nennt man Signalmittelung.

Die Analyse selbst beruht gewöhnlich auf einer chemischen Reaktion des gesuchten Bestandteiles, der nach erfolgter Reaktion leicht zu identifizieren ist. So kann es beispielsweise zu einem Farbumschlag einer Lösung kommen, oder ein Reaktionsprodukt ist unlöslich und fällt aus. So wird bei der gravimetrischen Analyse der gesuchte Bestandteil als Niederschlag ausgefällt. Anschließend wird dessen Masse ausgewogen. Bei der Maßanalyse ermittelt man das Volumen von Lösungen, deren Bestandteile mit dem Probenbestandteil reagiert haben. Beide fallen unter die „nasschemischen Methoden”, die arbeitsintensiver und weniger vielseitig als neuere Methoden sind.

Instrumentelle Analysenmethoden, die man unter Verwendung elektronischer Geräte durchführt, kamen nach 1950 auf und sind aus der heutigen Analytik nicht mehr wegzudenken.

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Qualitative anorganische Analyse

Die qualitative anorganische Analyse ist eine systematische „nasschemische Methode”, bei der anorganische Ionen durch selektive Niederschlagsbildungen in Gruppen eingeteilt werden und die individuellen Ionen in der Gruppe durch eine weitere Niederschlagsreaktion isoliert werden. Das jeweilige Ion wird dann mit einem spezifischen Test als Niederschlag oder über eine Farbänderung nachgewiesen. Für Kationen (positiv geladene Ionen) und Anionen (negativ geladene Ionen) gibt es entsprechende Vorgehensweisen. In Tabelle 3 ist ein gekürztes Schema zur Analyse von Kationen angegeben, die für die Umwelt von Bedeutung sind.